为保障消费者安全，控制地克珠利和妥曲珠利在动物性食品中的残留迫切需要建立灵敏、高效的三嗪类药物残留检测技术。
基于此，本实验参考国家标准征求意见稿，采用固相萃取结合液相色谱串联紫外检测器的方法，建立了猪肉中地克珠利和托曲珠利砜残留量的检测方法。
样品经乙腈提取，正己烷脱脂，PuriTest Alumina B固相萃取柱净化，Robussil C18色谱柱分离，0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱，外标法进行定量。
美正实验结果表明，地克珠利和托曲珠利砜残留量添加量为0.05mg/kg时，回收率为75%-，能够满足检测要求。
01实验部分
样品提取
称取猪肉5 g，置于50 mL离心管中，加入无水硫酸钠5 g，乙腈10 mL，涡旋混匀，中速振荡10 min，3000 r/min离心5 min，取上清液移至分液漏斗中，加正己烷30 mL，振摇1 min，静置约15 min，分离乙腈层。残余物再按上述步骤重复提取一次，乙腈层经同一份正己烷分配，振摇1 min，静置约15 min，分层，合并乙腈层于60℃氮吹至近干，残渣加入95%乙腈溶液5 mL，涡旋混匀，为备用液。
样品净化
碱性氧化铝固相萃取柱用95%乙腈溶液10 mL活化，备用液全部过柱，用95%乙腈溶液3 mL洗涤装备用液的离心管并过柱，不收集，用80%乙腈溶液7 mL洗脱，收集于10 mL离心管内，在60℃下氮吹至干，加乙腈-0.3%乙酸溶液1 mL，涡旋1 min，超声2 min，混匀后过0.45 µm Nylon滤膜，供液相色谱仪检测。
02色谱条件
色谱柱：Robussil C18，4.6 × 250 mm，5 µm；
流动相A：0.3%乙酸水；
流动相B：乙腈；
柱 温：30℃；
波 长：270 nm；
进样量：50 µL；
流 速：1.0 mL/min；
流 速：1.0 mL/min；
梯度洗脱：
液相色谱梯度洗脱条件
03实验结果
猪肉中地克珠利和托曲珠利砜残留量实验结果（添加水平0.05 mg/kg，n=3）
04实验谱图
250 µg/mL
地克珠利和托曲珠利砜残留量标准溶液色谱图
猪肉基质空白色谱图
0.05 mg/kg猪肉基质加标色谱图
