2017年10月27日,世界卫生组织研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,在导致内源性亚硝化条件下摄入的硝酸盐或亚硝酸盐在2A类致癌物清单中。
在往年,也有过食品中亚硝酸盐含量超标的相关报道。近年来,在各省级监督抽检不合格通报中,亚硝酸盐不合格情况也是屡见不鲜。2012年6月12日,卫生部、国家食品药品监督管理局联合发布公告,今后酒店、大排档、小吃店等餐饮服务单位禁止使用亚硝酸盐作为食品添加剂。
关于亚硝酸盐的限量,作为护色剂使用,GB 2760-2014中规定了,各种腌腊肉制品、酱卤肉制品、熏肉火腿等食品中硝酸钠、硝酸钾限量,以亚硝酸盐计,不得超过30 mg/kg。
若亚硝酸盐为污染物,那么,在GB 2762-2022中规定,酱腌菜中亚硝酸盐的残留不得超过20 mg/kg,包装饮用水不得超过0.005 mg/L,天然矿泉水不得超过0.1 mg//L,婴幼儿配方食品等特殊膳食食用食品,则不得超过2 mg/kg。
所以,饮用水、熏卤肉制品、熏、煮香肠类食品、婴幼儿配方食品中的亚硝酸盐,也为食品安全评价的重点检测项。
美正生物持续为食品安全助力,也提供亚硝酸盐检测的相关产品,包含净化柱、标准品、质控样和快速检测试剂,为您的检测工作提供解决方案。
实验部分
食品中亚硝酸盐的检测主要参照国家强制标准GB 5009.33-2016,不同类型的样品通过不同的提取方法提取后,过水性针式过滤器过滤,再通过净化柱净化,得到的洗脱液进离子色谱仪检测。
本方法使用的净化柱涉及到三种类型的净化,分别是C18净化柱、Ag柱和Na柱,这里用到的净化柱是用来除去杂质离子用的离子前处理(IC)小柱,市面大多数的离子前处理柱的形式为注射式(见下图)。
离子前处理小柱的填料种类繁多,每一种都用来除去不同类型的杂质或者离子。本文提到三种净化柱,C18用来除去杂质,如脂肪、色素等杂质;Ag柱用来除去Cl-、SO32、、Br-、I-等等;Na柱则用来去除样品基质中的碱土金属离子和过渡金属离子。
在实际应用中,Na柱、Ag柱和H柱常常合并使用来去除Cl-,可以使Cl-去除更完全。所以在本方法中,如果样品种含Cl-较多,如腌菜、腌肉和腌鱼等腌制品,则需要Ag柱和Na柱来去除。
因为Cl-在离子色谱中的响应值较高,样品中含有太多的Cl-,将会对要检测的目标离子产生影响,所以含盐较多的样品,使用Ag柱和Na柱是很必要的一步。
使用离子前处理小柱需要用到注射器,通常为20 mL注射器,所有通过小柱的溶剂都需要用注射器注入。先将相关溶剂吸入至注射器中,再将注射器连接至IC小柱上端(较粗的一端),以恰当的流速将溶剂推进小柱。离子小柱的实验步骤,通常只有活化和上样两个步骤,样品通过小柱时会将杂质离子吸附,流出液直接上机检测,无需淋洗和洗脱。
活化的溶剂,如果固定相为物时(IC-C18或者IC-RP),活化可以依次用甲醇和水;如果固定相为其他离子型树脂时(IC-H、IC-Na、IC-Ag……),则只需用水活化。1 cc规格的IC小柱活化体积为10 - 15 mL。值得注意的是,IC小柱的常见填料为树脂,所以需要更长的活化时间,所以在通过相应的活化溶剂后,需要静置30 min。
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